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  • 毛细管柱的制备1.玻璃毛细管柱的拉制毛细管柱可用塑料管、玻璃管、金属管拉制成不同内径不同长度的毛细管,其中玻瑞毛细管柱用得zui多。为了控制内径和长度,玻瑞管在熔化温度下,在专门的仪器上位制。2.涂渍方法动态法:这是一种广泛使用的较为简便的涂溃方,它是用钢瓶中的于燥惰性气体N2,推动一定浓度的固定溶液,使之慢慢地通过毛细管往,在柱管内璧上留下一层溶液液.继续通气以吹走溶剂。图1动态法涂渍毛细管柱装置1-由钢瓶来的惰性气体;2-压力调节阀;3-.涂渍液的贮存器;4-毛细管柱;5-烧杯涂渍过程...

    2014 4-2

  • 基线不规则或不稳定该怎样解决?1.柱流失或污染:更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装。2.检测器或进样器污染:清洗检测器和进样器。3.载气泄漏:更换隔垫,检查柱泄漏。4.载气控制不协调:检查载所源压力是否充足。如压力≤500psi,请更换气瓶。5.载气有杂质或气路污染:更换气瓶,使用载气净化装置清洁金属管。6.载气流速不在仪器zui大/zui小限定范围之内(包括FID用氢气和空气):测量流速,并根据使用手册技术指标,予以验证。7.检测器出毛病:参照仪器使用手册进行检查。8.进样器...

    2014 3-27

  • 柱的良好用法柱的使用温度要尽量比柱的耐热温度低,这样可以延长柱的使用寿命,减低检测器的噪声级。除去载气中氧(特别是使用性柱时)。---使用高纯度的气体(99.999%以上)---气瓶更换时特别注意不要混入空气---氧气净化器装在GC的前面3.不要使难于挥发的成分进入柱内。---充分做好试样的前处理---使用柱衬管和石英棉---安短的前置柱,一次性使用(只毛细管柱)

    2014 3-26

  • 玻璃衬管的DMCS处理玻璃衬管的DMCS(二甲基氯硅烷化可除去硅醇基的影响)处理现象:有些农药样品的峰重现性差,有偏差。吸附,分解,峰变小,含量不准。原因:进样口的玻璃衬管或石英棉活性过高。产生吸附和分解。处理:(1)玻璃衬管、石英棉用丙酮等有机溶剂清洗,凉干后在5%DMCS/n-正己烷溶液中浸泡一夜。(2)取出浸泡一夜的玻璃衬管、石英棉,立即用甲醇清洗2、3次,然后再在甲醇中浸一小时左右。(3)从甲醇中取出,凉干后,与硅烷等一起在干燥条件下保存。

    2014 3-26

  • 在使用热导池检测器时应注意哪些问题1.不能在没有载气通过的情况下打开仪器,更不能升温加上电流,否则会烧坏钨丝。2.打样品时应时刻注意硅胶垫的松紧度,很松后马上把电流设为0,然后换新的硅胶垫。3.在每次开机前都应检查热导池出口有无气出来,没有的话应排除故障而不能开机。4.定期的老化柱子。5.测试样品时热导池的温度应比柱温高,以免样品在热导池中凝固。6.设定电流时,要看热导池检测器的温度,一般温度高低与电流大小成反比。以载气流速及检测器的温度和电流曲线为准。电流的设定还与载气分子量的大小成反比。7.载气要做到先开...

    2014 3-22

  • 硅胶进样垫的调整在进行高灵敏度分析时,有时会因为来自硅橡胶进样垫的杂质作为鬼峰检测出来。产生这种情况时,请按以下所示的顺序调整硅橡胶进样垫。而且,硅橡胶进样垫的调整尽量在使用前进行,调整后放置时间太久,有可能再次附着杂质。进样垫浸于己烷中,放置10-15小时。进样垫吸收己烷,膨胀近2倍,准备口大的带盖的容器。进样垫取出放置到干净的容器内。因吸收己烷膨胀的进样垫容易损坏,操作时要小心。在干净的大气中进行自然干燥。干燥后,在130-150℃的柱温箱中热烘2小时。

    2014 3-20

  • 气相色谱仪使用中的特别注意事项关于使用的气体气体的纯度–根据分析内容和要求的灵敏度的不同而异。内容越高的分析,所用的气体纯度越高。一般是填充柱分析用99.99%毛细管分析用99.999%程度。须特别注意的事项气体净化管的定期检查–去除来自空气压缩机的空气中水份的硅胶和去除有机物的分子筛或活性碳等,由于用一段时间后去除能力减弱,须定期检查进行再生。除氧–ECD检测器和强性的毛细管柱耐氧性差,容易因氧化等而变坏,因此,应尽量装配脱氧管除去载气中的微量氧气。脱氧管须定期用氢还原进行再生。来自空气压缩机的空气不是...

    2014 3-20

  • 玻璃衬管的清洗方法玻璃衬管的清洗方法备注:石墨压环上附着溶剂是产生鬼峰的原因。玻璃衬管用溶剂清洗时,请将石墨压环卸下。去除石英棉上附着的进样垫渣将石英棉用细棒捅出,装入新的石英棉。清除附着在玻璃衬管内壁上的污垢除去石英棉后,用蘸溶剂的(丙酮等)的纱布等擦洗内壁。3将玻璃衬管污垢严重部分浸于溶剂(丙酮等)中放置数小时。然后,用蘸溶剂的纱布等擦洗内壁。玻璃衬管的DMCS(二甲基氯硅烷化可除去硅醇基的影响)处理现象:有些农药样品的峰重现性差,有偏差。吸附,分解,峰变小,含量不准。原因:进样口的玻璃衬...

    2014 3-18

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