食用油中残留溶剂的测定

1原理：

样品中的残留溶剂用顶空气相色谱分析进行测定

2试剂

六号溶剂标准溶液：在100ml容量瓶中。加入约90ml新机榨油，加入100ul六号溶剂，然后用新机榨油稀释至刻度。此溶液每毫升相当于1ul六号溶剂。

3仪器

1.  气相色谱仪：附有氢火焰离子化检测器。
2. 汽化装置：汽化瓶为标度100ml的输液瓶，经标定为130ml，并具有配套橡胶反口塞及封口铝盖。

4操作

1.  样品处理及测定

吸取25.0ml样品置于汽化瓶中，盖好橡胶反口塞，并用封盖夹具封好铝盖，在50℃恒温箱中加热0.5h。趁热用微量注射器从汽化瓶中抽取100ml顶空气。注入色谱仪中。记下保留时间及色谱峰高。

1.  色谱条件

a色谱柱：3m*φ3mm不锈钢柱或玻璃柱；内装涂以5%DEGS的白色担体102（60-80目）。

b温度：柱温60℃：汽化室℃，检测器140℃。

c气流速度：载气（N2）30ml/min;空气500 ml/min ；氢气50ml/min；

1.  标准曲线制作

吸取0、0.5、1.0、1.5、2.0、5.0ml6号溶剂标准溶液，分别置于25ml容量瓶中，并用新机榨油稀释至刻度。相当于0、20、40、60、80、200ppm（ul/L标准系列）。然后分别移至6只汽化瓶中。封好瓶盖，在50℃恒温箱中加热0.5h，分别抽取顶空气注入色谱仪，记下滞留时间及峰高，绘出标准曲线。

5计算

      以样品色谱峰高从标准曲线查出对应的六号溶剂含量ppm（ul/L）并按下式换算为ppm（mg/kg）

                               d_s

X₆=P*------

d_o

X₆---------样品中六号溶剂的含量，mg/Kg

P ---------测定时样品中六号溶剂的含量

d_s---------六号溶剂的相对密度，mg/ul

d_o---------样品的相对密度，kg/L