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食用油中残留溶剂的测定

发布时间:2013-09-22    点击次数:2182

1原理:

样品中的残留溶剂用顶空气相色谱分析进行测定

2试剂

六号溶剂标准溶液:在100ml容量瓶中。加入约90ml新机榨油,加入100ul六号溶剂,然后用新机榨油稀释至刻度。此溶液每毫升相当于1ul六号溶剂。

3仪器

  1.  气相色谱仪:附有氢火焰离子化检测器。
  2. 汽化装置:汽化瓶为标度100ml的输液瓶,经标定为130ml,并具有配套橡胶反口塞及封口铝盖。

4操作

  1.  样品处理及测定

吸取25.0ml样品置于汽化瓶中,盖好橡胶反口塞,并用封盖夹具封好铝盖,在50℃恒温箱中加热0.5h。趁热用微量注射器从汽化瓶中抽取100ml顶空气。注入色谱仪中。记下保留时间及色谱峰高。

  1.  色谱条件

a色谱柱:3m*φ3mm不锈钢柱或玻璃柱;内装涂以5%DEGS的白色担体102(60-80目)。

b温度:柱温60℃:汽化室℃,检测器140℃。

c气流速度:载气(N2)30ml/min;空气500 ml/min ;氢气50ml/min;

  1.  标准曲线制作

吸取0、0.5、1.0、1.5、2.0、5.0ml6号溶剂标准溶液,分别置于25ml容量瓶中,并用新机榨油稀释至刻度。相当于0、20、40、60、80、200ppm(ul/L标准系列)。然后分别移至6只汽化瓶中。封好瓶盖,在50℃恒温箱中加热0.5h,分别抽取顶空气注入色谱仪,记下滞留时间及峰高,绘出标准曲线。

5计算

      以样品色谱峰高从标准曲线查出对应的六号溶剂含量ppm(ul/L)并按下式换算为ppm(mg/kg)

                               ds

X6=P*------

do

X6---------样品中六号溶剂的含量,mg/Kg

P ---------测定时样品中六号溶剂的含量

ds---------六号溶剂的相对密度,mg/ul

do---------样品的相对密度,kg/L

 

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