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色谱仪分离条件的选择

发布时间:2013-09-22    点击次数:1480

分离操作条件的选择
1.载气及其流速的选择
对一定的色谱柱和试样,有一个*的载气流速,此时柱效zui高,根据下式
                H=A+B/u+CU
用在不同流速下的塔板高度H对流速u作图,得H-u曲线图。在曲线的zui低点,塔板高度Hzui小(Hzui小)。此时柱效zui高。该点所对应的流速即为*流速u*,及  Hzui小可由式(14-17)微分求得:
 


 

当流速较小时,分子扩散(B项)就成为色谱峰扩张的主要因素,此时应采用相对分子质量较大的载气(N2,Ar ),使组分在载气中有较小 的扩散系数。而当流速较大时,传质项(C项)为控制因素,宜采用相对分子质量较小的载气(H2,He ),此时组分在载气中有较大的扩散系数,可减小气相传质阻力,提高柱效。
    2.柱温的选择
    柱温直接影响分离效能和分析速度。首先要考虑到每种固定液都有一定的使用温度。柱温不能高于固定液的zui高使用温度,否则固定液挥发流失。
    3.固定液的性质和用量
    固定液对分离是起决定作用的。一般来说,担体的表面积越大,固定液用量可以越高,允许的进样量也就越多。为了改善液相传质,应使液膜薄一些。固定液液膜薄,柱效能提高,并可缩短分析时间。   固定液的配比一般用5:100到25:100,也有低于5:100的。不同的担体为要达到较高的柱效能,其固定液的配比往往是不同的。一般来说,担体的表面积越大,固定液的含量可以越高。
    4.担体的性质和粒度
    要求担体的表面积大,表面孔径分布均匀。这样,固定液涂在担体表面上成为均匀的薄膜,液相传质就快,柱效就可提高。担体粒度均匀、细小,也有利于柱效提高。但粒度过小,柱压降增大,对操作不利。
    5.进样时间和进样量
    进样必须快,一般在一秒钟之内。进样时间过长,会增大峰宽,峰变形。进样量一般液体0.1-5微升,气体0.1-10毫升,进样太多,会使几个峰叠加,分离不好。
    6.气化温度
    在保证试样不分解的情况下,适当提高气化温度对分离及定量有利。

 

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