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气相色谱氮磷检测器的使用与维护氮磷检测器(NPD)是分析微量含氮有机污染物的常用手段。关于NPD使用与维护的文献不多,不同厂家的NPD结构性能也有差异,本文以岛津色谱仪的氮磷检测器为例,依据作者使用经验,分析介绍NPD使用维护的一些问题。1NPD的铷珠1.1铷珠老化老化过程也是铷珠损耗过程,尽量减少高温阶段老化的时间,可以减少损耗。(1)在大部分的时间内,保持较低的老化温度和载气流量,当基线相对较为平稳时,再逐步升高温度,直至达到分析所需的温度和载气流量。(2)从老化温度接近分析所需温度时起,间断注入一些...
2014 5-26
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冷柱头进样技术--《痕量物质分析气相色谱法》1、冷柱头进样概念所谓冷往头进样是在无隔胶(即俗称的硅胶垫片).无样品分流、无闪蒸加热汽化即“三无”的条件下，将样品直接进到色谱柱柱头上的一种进样技术。在冷状态下进样是该技术的zui大特点故称之为”冷”住头进样。由于是在“三无”情况进样，因此得到的定量度优于其它进样技术。该技术不存在进柱前的加热汽化，避免了样品组分的分解、重排、反应等岐化间题;无隔膜注射进样，不会因隔膜的污染而产生鬼峰等干扰，也不存在针头选择性蒸发和非线性分流的影响。因此，它是测...
2014 5-26
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气相色谱安装调试注意事项及方法一、色谱仪的安装1．对色谱仪分析室的要求（1）分析室周围不得有强磁场，易燃及强腐蚀性气体。（2）室内环境温度应在5~35度范围内，湿度小于等于85%（相对湿度），且室内应保持空气流通。有条件的厂安装空调。（3）准备好能承受整套仪器，宽高适中，便于操作的工作平台。一般工厂以水泥平台较佳（高0.6~0.8米），平台不能紧靠墙，应离墙0.5~1.0米，便于接线及检修用。（4）供仪器使用的动力线路容量应在10KVA左右，而且仪器使用电源应尽可能不与大功率耗电量设备或经常大幅度变化的用...
2014 5-17
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气相色谱柱固定相简介毛细管色谱柱zui常用的是聚硅氧烷和聚乙二醇，另外还有一类是小的多孔粒子组成的聚合物或沸石(例如氧化铝、分子筛等)。1、聚硅氧烷聚硅氧烷由于其用途广泛、性能稳定性，是目前zui常用的固定相。标准的聚硅氧烷是由许多单个的硅氧烷链接而成。每个硅原子与两个功能集团相连，zui常见的功能集团为甲基和苯基，此外还有氰丙基和三氟丙基。这些功能集团的类型和数量决定了色谱柱固定相的性质。zui基本的聚硅氧烷是由甲基取代的，相应的柱子牌号有：HP-1、BP-1、DB-1、SE-30等。若有其他...
2014 5-13
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各种色谱柱的应用1：SE30、OV-1、OV101高惰性交联非性化学名：二甲基聚硅氧烷使用温度：-60℃～320℃对应国外牌号：DB-1、BP-1、HP-1、CPSil5CB、SPB-1、Rtx-1等应用：碳氢化合物、芳香化合物、农药、酚类、除草剂、胺、脂肪酸甲酯、GC/MS等2：SE52、SE-54高惰性交联弱性化学名：5%苯基,95%二甲基聚硅氧烷使用温度：-60℃～320℃对应国外牌号：DB-5、BP-5、HP-5、CPSil8CB、SPB-5、Rtx-5等应用：碳氢化合物、芳香化合物...
2014 5-4
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PLOT色谱柱注意事项PLOT柱由于其分离原理和制柱的特殊性，所以在使用过程中需要考虑更多的细节。常用的PLOT柱有如下种类：分子筛类（，13X，4A），氧化铝，硅胶，高聚物如PLOTQ，U,PORAQU等，碳介质（C分子筛，C黑）。各种PLOT柱的使用注意事项：1,氧化铝柱，用于C1-C8的烃类分析，对异构体有很好分离。应该注意以下物质会污染该柱，甚至损坏柱子。（水，CO2，C10以上烃类，性物质如醛醇酮酯等）。另外载气使用时应该注意要逐渐增加气流到适度，避免载气突然增加损坏柱床。具体为0.53...
2014 5-4
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氢气发生器的一般维护与故障排除故障现象故障原因检查方法故障排除仪器不能启动1、电源没接通2、电源插座坏3、保险丝熔断4、开关电源部件损坏检查电源检查保险丝检查插座测量电解池两端电压（直流）应为2.3V左右接通电源更换保险丝更换插座如无电压须更换开关电源部件产氢压力不到0.4MPa1、仪器气路系统漏气2、气路连接管漏气3、净化器漏气拧紧氢气出气口螺母拧紧过滤器上盖用皂液检查各气路接头（在有压力的情况下进行检漏）如有漏气现象拧紧气路接头、更换气路管。按照说明书“仪器自检”一章进行检验产氢压力超过出厂预设定大于...
2014 4-26
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毛细管柱分析常见问题的解决峰丢失(进样后没峰出现)可能的原因及采用的排除方法注射器有毛病，采用新注射器验证。未接入检测器，或检测器不起作用，检查设定值。进样温度太低，检查温度，并根据需要调整。柱温温度太低，检查温度，并根据需要调整。无载气流量，检查压力调节阀，并检查泄露，验证柱样品流速。柱断裂，如果柱断裂是在柱进样口端或检测器末端，是可以补救的，切去断裂部分，重新安装。前沿峰柱超载，减少进样量。两个化合物共洗脱，提高灵敏度和减少进样量，使温度降低10~20度，以使峰分开。样品冷凝，检查进样口和柱温，如...
2014 4-24
