毛细管柱分析常见问题的解决

• 峰丢失(进样后没峰出现)

可能的原因及采用的排除方法

1. 注射器有毛病，采用新注射器验证。
2. 未接入检测器，或检测器不起作用，检查设定值。
3. 进样温度太低，检查温度，并根据需要调整。
4. 柱温温度太低，检查温度，并根据需要调整。
5. 无载气流量，检查压力调节阀，并检查泄露，验证柱样品流速。
6. 柱断裂，如果柱断裂是在柱进样口端或检测器末端，是可以补救的，切去断裂部分，                 重新安装。

• 前沿峰

1. 柱超载，减少进样量。
2. 两个化合物共洗脱，提高灵敏度和减少进样量，使温度降低10~20度，以使峰分开。
3. 样品冷凝，检查进样口和柱温，如有必要可升温。
4. 样品分解，采用失活化进样器衬管或调低进样器温度。

• 脱尾峰

1. 进样器衬套或柱吸附活性样品：更换衬套。如解决不了就将柱进样端截去1~2cm，再

        重新安装。                

1. 柱或进样器温度太低：升温（不要超过柱zui高温度）。进样器温度应比样品zui高沸点高     25℃.
2. 两个化合物共洗脱：提高灵敏度和减少进样量，使温度降低10~20度，以使峰分开。
3. 柱已损坏：请更换柱。
4. 柱污染：将柱进样端截去1~2cm，再重新安装。

• 只有溶剂峰
  1. 注射器有毛病：采用新注射器验证。
  2. 不正确的载气流速（太低）：检查流速，如有必要，调整之。
  3. 样品浓度太稀：请提高仪器灵敏度，或增加注入量。
  4. 柱箱温度太高：检查温度，并根据需要调整。
  5. 柱不能从溶剂中分离出组分：更换高膜厚的色谱柱或不同性。
  6. 载气泄漏：检查泄漏处（用肥皂水）。

7．进样器衬套或柱吸附活性样品：更换衬套。如解决不了就将柱进样端截去1~2cm，再重新安装。

• 宽溶剂峰

1. 由于柱子安装不当，在进样口产生死体积：重新安装柱。
2. 进样技术差（进样太慢）：采用快速平稳进样技术。

1. 进样器温度太低：提高进样器温度。
2. 样品溶剂与检测相互影响（二氯甲烷/ECD）：更换样品溶剂。
3. 柱内残留样品溶剂：更换样品溶剂。
4. 隔垫清洗不当：调整或清洗。
5. 分流比不正确（分流排气流速不足）：调整流速。

• 假峰

1．柱吸附样品，随后解吸：更换衬管，如不能解决问题，就从柱进样口端去掉1~2圈，再重新安装。

2．注射器污染：用新注射器及干净的溶剂试一试，如假峰消失，就将注射器冲洗几次。

3．样品量太大：减少进样量。

 4．进样技术差（进样太慢：采用快速平稳的进样技术

•  过去工作良好的柱出现未分辨峰

1.柱温不对：检查并调整温度。

2.不正确的载气流速：检查并调整流速。

3.样品进样量太大：减少样品进样量

4.进样技术水平太差(进样太慢)：采用快速平稳进样技术。

5.柱和衬套污染：更换衬套。如不能解决问题，就从柱进口端去掉1~2圈，并重新安装。

• 基线不规则或不稳定

1．柱流失或污染：更换衬套。如不能解决问题，就从柱进口端去掉1~2圈，并重新安装。

2．检测器或进样器污染：清洗检测器和进样器。

3．载气泄漏：更换隔垫，检查柱泄漏。

4．载气控制不协调：检查载所源压力是否充足。如压力≤500psi，请更换气瓶。

5．载气有杂质或气路污染：更换气瓶，使用载气净化装置清洁金属管。

6．载气流速不在仪器zui大/zui小限定范围之内（包括FID用氢气和空气）：测量流速，并根据使用手册技术指标，予以验证。

7．检测器出毛病：参照仪器使用手册进行检查。

8．进样器隔垫流失：老化或更换隔垫       

• 同一根柱保留时间长短不一

1．柱温太低或太高，检查并调整柱温。

2．载气流速太低或太高，在柱出口处用适当的，经标定气源测量流速。

3．样品器隔垫或柱泄漏，如必要，请检查并修复。

4．柱污染或损坏，重新老化或更换柱

5．样品超载，减少样品进样量。

6．记录仪出毛病，检查记录仪。

7．载气控制不协调，检查载气源，看压力是否足够。如压力≤500psi，请更换气瓶。