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毛细管柱分析常见问题的解决

发布时间:2014-04-24    点击次数:1319

 

  • 峰丢失(进样后没峰出现)

可能的原因及采用的排除方法

  1. 注射器有毛病,采用新注射器验证。
  2. 未接入检测器,或检测器不起作用,检查设定值。
  3. 进样温度太低,检查温度,并根据需要调整。
  4. 柱温温度太低,检查温度,并根据需要调整。
  5. 无载气流量,检查压力调节阀,并检查泄露,验证柱样品流速。
  6. 柱断裂,如果柱断裂是在柱进样口端或检测器末端,是可以补救的,切去断裂部分,                 重新安装。
  • 前沿峰
  1. 柱超载,减少进样量。
  2. 两个化合物共洗脱,提高灵敏度和减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开。
  3. 样品冷凝,检查进样口和柱温,如有必要可升温。
  4. 样品分解,采用失活化进样器衬管或调低进样器温度。
  • 脱尾峰
  1. 进样器衬套或柱吸附活性样品:更换衬套。如解决不了就将柱进样端截去1~2cm,再

        重新安装。                

  1. 柱或进样器温度太低:升温(不要超过柱zui高温度)。进样器温度应比样品zui高沸点高     25℃.
  2. 两个化合物共洗脱:提高灵敏度和减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开。
  3. 柱已损坏:请更换柱。
  4. 柱污染:将柱进样端截去1~2cm,再重新安装。
  • 只有溶剂峰
    1. 注射器有毛病:采用新注射器验证。
    2. 不正确的载气流速(太低):检查流速,如有必要,调整之。
    3. 样品浓度太稀:请提高仪器灵敏度,或增加注入量。
    4. 柱箱温度太高:检查温度,并根据需要调整。
    5. 柱不能从溶剂中分离出组分:更换高膜厚的色谱柱或不同性。
    6. 载气泄漏:检查泄漏处(用肥皂水)。

7.进样器衬套或柱吸附活性样品:更换衬套。如解决不了就将柱进样端截去1~2cm,再重新安装。

  • 宽溶剂峰
  1. 由于柱子安装不当,在进样口产生死体积:重新安装柱。
  2. 进样技术差(进样太慢):采用快速平稳进样技术。

 

  1. 进样器温度太低:提高进样器温度。
  2. 样品溶剂与检测相互影响(二氯甲烷/ECD):更换样品溶剂。
  3. 柱内残留样品溶剂:更换样品溶剂。
  4. 隔垫清洗不当:调整或清洗。
  5. 分流比不正确(分流排气流速不足):调整流速。
  • 假峰

1.柱吸附样品,随后解吸:更换衬管,如不能解决问题,就从柱进样口端去掉1~2圈,再重新安装。

2.注射器污染:用新注射器及干净的溶剂试一试,如假峰消失,就将注射器冲洗几次。

3.样品量太大:减少进样量。

 4.进样技术差(进样太慢:采用快速平稳的进样技术

  •  过去工作良好的柱出现未分辨峰

1.柱温不对:检查并调整温度。

2.不正确的载气流速:检查并调整流速。

3.样品进样量太大:减少样品进样量

4.进样技术水平太差(进样太慢):采用快速平稳进样技术。

5.柱和衬套污染:更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装。

  • 基线不规则或不稳定

1.柱流失或污染:更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装。

2.检测器或进样器污染:清洗检测器和进样器。

3.载气泄漏:更换隔垫,检查柱泄漏。

4.载气控制不协调:检查载所源压力是否充足。如压力≤500psi,请更换气瓶。

5.载气有杂质或气路污染:更换气瓶,使用载气净化装置清洁金属管。

6.载气流速不在仪器zui大/zui小限定范围之内(包括FID用氢气和空气):测量流速,并根据使用手册技术指标,予以验证。

7.检测器出毛病:参照仪器使用手册进行检查。

8.进样器隔垫流失:老化或更换隔垫       

  • 同一根柱保留时间长短不一

1.柱温太低或太高,检查并调整柱温。

2.载气流速太低或太高,在柱出口处用适当的,经标定气源测量流速。

3.样品器隔垫或柱泄漏,如必要,请检查并修复。

4.柱污染或损坏,重新老化或更换柱

5.样品超载,减少样品进样量。

6.记录仪出毛病,检查记录仪。

7.载气控制不协调,检查载气源,看压力是否足够。如压力≤500psi,请更换气瓶。

 

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