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  • 玻璃衬管的DMCS处理玻璃衬管的DMCS(二甲基氯硅烷化可除去硅醇基的影响)处理现象:有些农药样品的峰重现性差,有偏差。吸附,分解,峰变小,含量不准。原因:进样口的玻璃衬管或石英棉活性过高。产生吸附和分解。处理:(1)玻璃衬管、石英棉用丙酮等有机溶剂清洗,凉干后在5%DMCS/n-正己烷溶液中浸泡一夜。(2)取出浸泡一夜的玻璃衬管、石英棉,立即用甲醇清洗2、3次,然后再在甲醇中浸一小时左右。(3)从甲醇中取出,凉干后,与硅烷等一起在干燥条件下保存。

    2014 3-26

  • 在使用热导池检测器时应注意哪些问题1.不能在没有载气通过的情况下打开仪器,更不能升温加上电流,否则会烧坏钨丝。2.打样品时应时刻注意硅胶垫的松紧度,很松后马上把电流设为0,然后换新的硅胶垫。3.在每次开机前都应检查热导池出口有无气出来,没有的话应排除故障而不能开机。4.定期的老化柱子。5.测试样品时热导池的温度应比柱温高,以免样品在热导池中凝固。6.设定电流时,要看热导池检测器的温度,一般温度高低与电流大小成反比。以载气流速及检测器的温度和电流曲线为准。电流的设定还与载气分子量的大小成反比。7.载气要做到先开...

    2014 3-22

  • 硅胶进样垫的调整在进行高灵敏度分析时,有时会因为来自硅橡胶进样垫的杂质作为鬼峰检测出来。产生这种情况时,请按以下所示的顺序调整硅橡胶进样垫。而且,硅橡胶进样垫的调整尽量在使用前进行,调整后放置时间太久,有可能再次附着杂质。进样垫浸于己烷中,放置10-15小时。进样垫吸收己烷,膨胀近2倍,准备口大的带盖的容器。进样垫取出放置到干净的容器内。因吸收己烷膨胀的进样垫容易损坏,操作时要小心。在干净的大气中进行自然干燥。干燥后,在130-150℃的柱温箱中热烘2小时。

    2014 3-20

  • 气相色谱仪使用中的特别注意事项关于使用的气体气体的纯度–根据分析内容和要求的灵敏度的不同而异。内容越高的分析,所用的气体纯度越高。一般是填充柱分析用99.99%毛细管分析用99.999%程度。须特别注意的事项气体净化管的定期检查–去除来自空气压缩机的空气中水份的硅胶和去除有机物的分子筛或活性碳等,由于用一段时间后去除能力减弱,须定期检查进行再生。除氧–ECD检测器和强性的毛细管柱耐氧性差,容易因氧化等而变坏,因此,应尽量装配脱氧管除去载气中的微量氧气。脱氧管须定期用氢还原进行再生。来自空气压缩机的空气不是...

    2014 3-20

  • 玻璃衬管的清洗方法玻璃衬管的清洗方法备注:石墨压环上附着溶剂是产生鬼峰的原因。玻璃衬管用溶剂清洗时,请将石墨压环卸下。去除石英棉上附着的进样垫渣将石英棉用细棒捅出,装入新的石英棉。清除附着在玻璃衬管内壁上的污垢除去石英棉后,用蘸溶剂的(丙酮等)的纱布等擦洗内壁。3将玻璃衬管污垢严重部分浸于溶剂(丙酮等)中放置数小时。然后,用蘸溶剂的纱布等擦洗内壁。玻璃衬管的DMCS(二甲基氯硅烷化可除去硅醇基的影响)处理现象:有些农药样品的峰重现性差,有偏差。吸附,分解,峰变小,含量不准。原因:进样口的玻璃衬...

    2014 3-18

  • 进样垫的维护和检修■维护、检修的时期在下列情况下,进行进样垫的检修和维护:●注入次数大致达100次(看进样垫的质量)时,进行定期更换●保留时间、面积的重复性变差时●检测出鬼峰时●仪器的基线波动,噪声干扰■检修点●漏气(载气泄漏是产生重复性变差的原因)●进样垫污染(进样垫污染是产生鬼峰的原因)■硅橡胶进样垫的调整在进行高灵敏度分析时,有时会因为来自硅橡胶进样垫的杂质作为鬼峰检测出来。产生这种情况时,请按以下所示的顺序调整硅橡胶进样垫。而且,硅橡胶进样垫的调整尽量在使用前进行,调整后放置时间太久,...

    2014 3-18

  • 气相色谱分析 外标法和内标法的详细步骤外标校准步骤:1对每一欲分析的物质。配制至少5个浓度水平的校准标准。加一定体积的1个或数个贮备标准至容量瓶中,用适当溶剂稀释定容。外标中的一个浓度应当接近但是要高于方法的检测限。其它浓度应相当于实际样品中预计的浓度范圈或者限定在检测器的工作范围。2采取欲用于实际样品的导至气相色谱仪的进样技术。注射每一个校准标准(如2~5μl注射样,气提及捕集等等).将峰高或峰面积的响应值对样品注射量列表。此结果可用于绘制每一分析物的校准曲线。对于用注射器将样品导入气相色谱仪的,也可用另一种方...

    2014 3-13

  • 浅谈气相色谱仪的操作技巧气相色谱仪是完成气相色谱分析的主要工具、而要体现操作筒单的特点达到快速准确分析的目的操作者必须具备良好的操作技能本人根据近二十年使用气相色谱仪的经验拟出气相色谱仪的操作技巧.供同行们参考1加热由于气相色谱仪的生产厂家和质量的不同.蛤定温度的方式也不相同对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度.一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温.而如果是采用旋钮定位法.则有技巧可言11过温定位法将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处给气相色谱仪升温当过温至约为操作温度时.配台温度指示和加热指...

    2014 2-21

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