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气相色谱法的分离原理及理论基础气相色谱法的分离原理是利用要分离的诸组分在流动相(载气)和固定相两相间的分配有差异(即有不同的分配系数),当两相作相对运动时,这些组分在两相间的分配反复进行,从几千次到数百万次,即使组分的分配系数只有微小的差异,随着流动相的移动可以有明显的差距,zui后使这些组分得到分离.气相色谱法的理论基础主要表现在两个方面,即色谱过程动力学和色谱过程热力学,也可以这样说,组分是否能分离开取决于其热力学行为,而分离得好不好则取决于其动力学过程.色谱过程动力学??发展色谱技术及色谱峰形预测的...
2015 10-10
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影响色谱峰扩展的因素在液相色谱法中,除了追求通用性和高灵敏外,由于色谱柱体积小,且溶质在液相中扩散系数很低,柱外效应对色谱峰扩展是个不可忽略的因素。柱外效应直接影响了色谱系统的zui小检测量,而且间接限制了容量因子的zui大值,应尽可能减小。随着快速柱和微径柱的发展,检测系统造成的峰展宽问题就显得更为重要了。检测系统造成峰展宽的主要来源是:柱外死体积,包括样品池体积和连接管体积;时间常数,包括放大器及记录仪的时间常数等。样品池体积是检测器的重要参数。池体积大,使样品被流动相稀释,不仅会降低检测灵...
2015 9-8
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如何判断色谱仪进样口密封垫是否该换进样时感觉特别容易,用TCD检测器不进样时记录仪上有规则小峰出现,说明密封垫漏气该更换。更换密封垫不要拧的太紧,一般更换时都是在常温,温度升高后会更紧,密封垫拧的太紧会造成进样困难,常常会把注射器针头弄弯
2015 8-31
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安装色谱柱提高分离度的方法提高分离度的几种方法1.增加柱长可以增加分离度.2.减少进样量(固体样品加大溶剂量).3.提高进样技术防止造成两次进样.4.降低载气流速.5.降低色谱柱温度.6.提高汽化室温度.7.减少系统的死体积,主要是色谱柱连接要插到位,不分流进样要选择不分流结构汽化室。8毛细管色谱柱要分流,选择合适的分流比。
2015 8-27
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汽油色谱应用汽油色谱分析系统的意义和应用:生产无铅汽油是为了改善汽车排放物中含铅物对环境的污染。在汽油中加入醚类和醇类和其他含氧化合物可以提高辛烷值及降低挥发性。所加含氧化合物的类型和浓度都有规定,并应加以调整,以便保证达到商品汽油的质量要求。驱动性、蒸气压、相分离,汽车尾气排放和挥发性汽车排放物都与燃料的含氧化合物有一定的关系。因此,含氧化合物的准确检测对于汽油质量等各方面都有重要的意义。另外,苯和甲苯的含量对于汽油质量也非常重要。汽油色谱分析系统的方法概要:◆含氧化合物分析:将内标乙...
2014 8-27
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气相色谱仪安装常见几大问题集锦气相色谱仪安装常见几大问题集锦一、进样应注意问题手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡(吸样时要慢、快速排出再慢吸,反复几次,10ul注射器金属针头部分体积0.6ul,有气泡也看不到,多吸1-2ul把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡,(指10ul注射器,带芯子注射器平感觉)进样速度要快(但不易特快),每次进样保持相同速度,针尖到汽化室中部开始注射样品。二、安装色谱柱1.安装拆卸色谱柱必须在常温下。2.填充柱有卡套密封和垫片密封,卡套分三种,金属卡套,塑料卡...
2014 7-18
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气相色谱氮磷检测器的使用与维护氮磷检测器(NPD)是分析微量含氮有机污染物的常用手段。关于NPD使用与维护的文献不多,不同厂家的NPD结构性能也有差异,本文以岛津色谱仪的氮磷检测器为例,依据作者使用经验,分析介绍NPD使用维护的一些问题。1NPD的铷珠1.1铷珠老化老化过程也是铷珠损耗过程,尽量减少高温阶段老化的时间,可以减少损耗。(1)在大部分的时间内,保持较低的老化温度和载气流量,当基线相对较为平稳时,再逐步升高温度,直至达到分析所需的温度和载气流量。(2)从老化温度接近分析所需温度时起,间断注入一些...
2014 5-26
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冷柱头进样技术--《痕量物质分析气相色谱法》1、冷柱头进样概念所谓冷往头进样是在无隔胶(即俗称的硅胶垫片).无样品分流、无闪蒸加热汽化即“三无”的条件下,将样品直接进到色谱柱柱头上的一种进样技术。在冷状态下进样是该技术的zui大特点故称之为”冷”住头进样。由于是在“三无”情况进样,因此得到的定量度优于其它进样技术。该技术不存在进柱前的加热汽化,避免了样品组分的分解、重排、反应等岐化间题;无隔膜注射进样,不会因隔膜的污染而产生鬼峰等干扰,也不存在针头选择性蒸发和非线性分流的影响。因此,它是测...
2014 5-26