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六通阀的清洗1、六通阀的清洗在INJECT位置，把针孔清洗器（NeedlePortCleaner，PartNo.7125－054）套在1ml注射器上，注射器事先吸取1mL流动相，慢推即可清洗六通阀，随后推一针空气，把孔道里面的液体吹尽。实际上，找个操作是清洗导针孔道，就是六通阀里有孔的塑料管。每次进样时，进样针残留的样品溶液会粘附在这个塑料管上，会污染下一次进样，一般几十针进样后需清洗一次。更换分析样品时须先清洗。对于楼主顶层的问题，如果你清洗后没有把导针孔道的液体吹干的话，液体就会进入...
2013 11-1
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化学键合固定相的基本理论将有机官能团通过化学反应共价键合到硅胶表面的游离羟基上而形成的固定相称为化学键合相。这类固定相的突出特点是耐溶剂冲洗，并且可以通过改变键合相有机官能团的类型来改变分离的选择性。1.键合相的性质目前，化学键合相广泛采用微粒多孔硅胶为基体，用烷烃二甲基氯硅烷或烷氧基硅烷与硅胶表面的游离硅醇基反应，形成Si-O-Si-C键形的单分子膜而制得。硅胶表面的硅醇基密度约为5个/nm2，由于空间位阻效应（不可能将较大的有机官能团键合到全部硅醇基上）和其它因素的影响，使得大约有40~50%的...
2013 10-16
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气体样品六通阀进样技术与技巧在气相色谱分析中，进样是定量分析误差的主要来源之一。因为进样系统的原理、结构、使用材料、进样时的温度、进样量、进样快慢、进样用的工具等都会对气相色谱分析的定性定量的重复性和准确性产生直接影响。在实际分析中由于样品的气、液、固、状态不同，分析目的不同，要求不同，用于GC的进样系统种类繁多，如：常压气体样品就有六通阀气体进样或注射针筒进样两种。以下我们仅以气体样品六通阀进样技术与技巧归纳总结几点，供常做气体分析的工作者参考。常压气体样品采用医用注射器（1毫升~5毫升）通过注射隔垫...
2013 10-10
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C4加工项目介绍提异丁烷装置，液化气进入装置，一般是先进脱乙烷塔脱乙烷（如果没有乙烷就不用脱乙烷）然后进入脱丙烷塔脱丙烷，然后如果有丙烯，那下一步就是提粗丙烯，如果没有丙烯下一步可以提异丁烷，异丁烷可当产品卖，用途广泛，可以异丁烷脱氢制高纯度异丁烯，还可以精制后做无氟制冷剂，还可以做为烷基化的原料。正丁烷在底部，加氢后可生产异丁烷。然后再去提异丁烷主要是做MTBE,用碳四原料（一般来自气分装置）中的异丁烯和甲醇反应（也就是常部的醚化反应）催化剂采用的是树脂。生产MTBE（甲基叔丁基醚），重点...
2013 10-10
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食用油中残留溶剂的测定1原理：样品中的残留溶剂用顶空气相色谱分析进行测定2试剂六号溶剂标准溶液：在100ml容量瓶中。加入约90ml新机榨油，加入100ul六号溶剂，然后用新机榨油稀释至刻度。此溶液每毫升相当于1ul六号溶剂。3仪器气相色谱仪：附有氢火焰离子化检测器。汽化装置：汽化瓶为标度100ml的输液瓶，经标定为130ml，并具有配套橡胶反口塞及封口铝盖。4操作样品处理及测定吸取25.0ml样品置于汽化瓶中，盖好橡胶反口塞，并用封盖夹具封好铝盖，在50℃恒温箱中加热0.5h。趁热用微量注射器从...
2013 9-22
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各种气体的纯度指标气体种类项目指标优等品一等品合格品高纯氮氮气纯度,10-2（V/V）99.999699.999399.999氧含量,10-6（V/V）1.02.03.0氢含量,10-6（V/V）0.51.01.0CO、CO2、CH4总含量,10-6（V/V）1.02.03.0高纯氩氩纯度,10-2（V/V）99.999699.999399.999氮含量,10-6（V/V）245氢含量,10-6（V/V）0.511总碳含量（以甲烷计）10-6（V/V）0.512高纯氦氦气纯度,10-2（V/V...
2013 9-22
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色谱仪分离条件的选择分离操作条件的选择1．载气及其流速的选择对一定的色谱柱和试样，有一个*的载气流速，此时柱效zui高，根据下式H=A+B/u+CU用在不同流速下的塔板高度H对流速u作图，得H-u曲线图。在曲线的zui低点，塔板高度Hzui小（Hzui小）。此时柱效zui高。该点所对应的流速即为*流速u*，及Hzui小可由式（14-17）微分求得：当流速较小时，分子扩散（B项）就成为色谱峰扩张的主要因素，此时应采用相对分子质量较大的载气（N2，Ar），使组分在载气中有较小的扩散系数。而当流速较大...
2013 9-22
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气相色谱仪的操作规程1）操作要点1.参照所属仪器的说明书摆放好仪器，将有关插头对号入座，接地线要牢固接地。2.将层析柱接入气路，检查气路是否漏气，熟悉高压气瓶的用法；开总压阀－调节减压阀（使压力为2×10Pa）－调节稳压阀﹑针形阀，使载气流速达到所需要求。3.加热层析柱至所需温度（波动值4.打开检定器温压开关，开动记录仪放大部件（对氢火焰离子化检定器是启动直流放大器）。调节检定器，使基线稳定，定好零点，即可开始进样分析。5.样品为液体时，可直接用微量注射器由进样口注入，若样品为气体时，即可用气体...
2013 9-22
