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食用油中残留溶剂的测定1原理：样品中的残留溶剂用顶空气相色谱分析进行测定2试剂六号溶剂标准溶液：在100ml容量瓶中。加入约90ml新机榨油，加入100ul六号溶剂，然后用新机榨油稀释至刻度。此溶液每毫升相当于1ul六号溶剂。3仪器气相色谱仪：附有氢火焰离子化检测器。汽化装置：汽化瓶为标度100ml的输液瓶，经标定为130ml，并具有配套橡胶反口塞及封口铝盖。4操作样品处理及测定吸取25.0ml样品置于汽化瓶中，盖好橡胶反口塞，并用封盖夹具封好铝盖，在50℃恒温箱中加热0.5h。趁热用微量注射器从...
2013 9-22
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各种气体的纯度指标气体种类项目指标优等品一等品合格品高纯氮氮气纯度,10-2（V/V）99.999699.999399.999氧含量,10-6（V/V）1.02.03.0氢含量,10-6（V/V）0.51.01.0CO、CO2、CH4总含量,10-6（V/V）1.02.03.0高纯氩氩纯度,10-2（V/V）99.999699.999399.999氮含量,10-6（V/V）245氢含量,10-6（V/V）0.511总碳含量（以甲烷计）10-6（V/V）0.512高纯氦氦气纯度,10-2（V/V...
2013 9-22
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色谱仪分离条件的选择分离操作条件的选择1．载气及其流速的选择对一定的色谱柱和试样，有一个*的载气流速，此时柱效zui高，根据下式H=A+B/u+CU用在不同流速下的塔板高度H对流速u作图，得H-u曲线图。在曲线的zui低点，塔板高度Hzui小（Hzui小）。此时柱效zui高。该点所对应的流速即为*流速u*，及Hzui小可由式（14-17）微分求得：当流速较小时，分子扩散（B项）就成为色谱峰扩张的主要因素，此时应采用相对分子质量较大的载气（N2，Ar），使组分在载气中有较小的扩散系数。而当流速较大...
2013 9-22
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气相色谱仪的操作规程1）操作要点1.参照所属仪器的说明书摆放好仪器，将有关插头对号入座，接地线要牢固接地。2.将层析柱接入气路，检查气路是否漏气，熟悉高压气瓶的用法；开总压阀－调节减压阀（使压力为2×10Pa）－调节稳压阀﹑针形阀，使载气流速达到所需要求。3.加热层析柱至所需温度（波动值4.打开检定器温压开关，开动记录仪放大部件（对氢火焰离子化检定器是启动直流放大器）。调节检定器，使基线稳定，定好零点，即可开始进样分析。5.样品为液体时，可直接用微量注射器由进样口注入，若样品为气体时，即可用气体...
2013 9-22
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毛细管柱应用范围及使用温度一SPB-1型非性柱（键合，聚二甲基硅氧烷）对照品牌：HP-1，DB-1，BP-1，CP-SIL5CB，UItra-1，007-1，RTx-1，AT-1类似固定相：SE-30，SP-2100，OV-1，OV-101使用温度：-60℃-320℃应用范围：烷烃，芳烃，多环芳烃，醇，酚，酮，酯，醛，胺，卤代烃，吡啶，糖衍生物，氨基酸衍生物，维生素衍生物，镇痛药，农药，溶剂，胆固醇，香料，咖啡，食品添加剂等二SPB-5型弱性柱（键合，5%苯基，95%甲基聚硅氧烷）对照品牌：HP-5，...
2013 9-12
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毛细管气相色谱分析条件的选择由于毛细管色谱柱柱效很高，对一般的样品备用三种性的柱子就能解决大部分问题，但对同分异构体要严格选用毛细管色谱柱。*色谱柱的选择按样品性选择:弱性样品，可选OV-1，SE-30，OV-101，SE-52，SE-54。中性样品，可选OV-17，OV-1701，XE-60，OV-225，OV-210。性样品，可选PEG-20M,FFAP,OV-275,DEGS。按酸碱性选择:碱性样品：弱碱性可选OV-1，SE-30等；强碱性可选碱性PEGB酸性样品：FFAP按沸点选择:高沸点物质可...
2013 9-12
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热导池检测器的维护TCD的维护TCD作为气相色谱仪的检测器很早就存在，广泛用于气体分析，水分测定等。TCD是利用载气与成分的导热系数的差进行测定钨丝的电阻变化，因此，TCD的维护是不使钨丝损伤。这是一点。特别是检测器部分存在空气的状态下，钨丝通电流时，由于空气中的氧，会导致钨丝氧化。的装置为防止这点装有保护电路，但是为防万一，须确认检测器部分流动的气体置换成载气后钨丝再通电流。在TCD上的电流值根据TCD的温度和载气的不同有不同的上限。通常在此以上的电流时会损伤钨丝，因此必须遵守。另外，TCD...
2013 9-6
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氢火焰离子化检测器的维护FID的维护氢火焰离子化检测器（FID）的检修虽然根据使用条件不同而异，但是，经过长时间使用后，由于试样或液相蒸汽燃烧的生成物对电部分（收集或喷嘴的污染，因绝缘电阻下降而产生噪声或基线不稳定。发生这种情况时，清洗检测器可恢复到良好状态。但是由于FID是非常高灵敏度的检测器，如果清洗的方法不当或受清洗用溶剂污染，反而会因清洗使检测器状态变坏，务必注意。FID喷嘴部的检修FID喷嘴部在石英制的喷嘴部装有带内径为￠0.3孔的金属喷嘴帽。这个内径为￠0.3的孔如被液相蒸汽等堵塞，或因...
2013 9-6
