棒状薄层色谱仪是一种用于快速分析样品多组分的仪器

　　棒状薄层色谱仪四组分测定仪是一种用于快速分析样品中多组分(如石油产品中的饱和烃、芳烃、胶质、沥青质等四组分)的仪器。其核心原理是将样品在涂有固定相的石英棒上展开，通过氢火焰离子化检测器(FID)扫描检测各组分的含量。
 

　　棒状薄层色谱仪四组分测定仪的测定步骤：
 

　　1.样品预处理
 

　　-溶解样品：根据样品类型(如原油、渣油、润滑油等)，选择合适溶剂(如正己烷、氯仿、甲苯等)将样品溶解，确保浓度适中(避免过浓导致展开后斑点重叠，或过稀导致检测灵敏度不足)。
 

　　-过滤除杂：若样品含颗粒物或不溶物，需用微孔滤膜(如0.45μm)过滤，防止堵塞点样针或污染色谱棒。
 

　　2.色谱棒活化
 

　　-预处理：新色谱棒或长期未使用的棒需活化，以去除表面吸附的水分或杂质。通常方法为：将色谱棒置于烘箱中(100-120℃)加热30分钟，冷却至室温后使用。
 

　　-检查完整性：观察色谱棒表面是否有划痕、断裂或固定相脱落，若有损坏需更换，避免影响分离效果。
 

　　3.点样
 

　　-点样位置：用铅笔在色谱棒一端约1-2cm处轻划起始线(点样线)，确保线条平直、清晰。
 

　　-点样量控制：使用微量注射器或自动点样仪吸取样品溶液，垂直点于起始线上。点样量一般为1-5μL(根据样品浓度调整)，点样直径控制在2-3mm以内，避免斑点过大导致分离后重叠。
 

　　-干燥：点样后自然晾干或用冷风轻柔吹干，避免高温烘干导致样品分解。
 

　　4.展开(色谱分离)
 

　　-展开剂选择：根据目标组分极性选择展开剂(如石油醚-甲醇体系常用于石油四组分分离)，需提前脱气(超声或摇晃)以避免展开时气泡。
 

　　-预饱和平衡：将展开缸(密闭容器)内加入展开剂，静置10-15分钟，使缸内蒸汽饱和，减少边缘效应。
 

　　-放入色谱棒：将点样后的色谱棒垂直放入展开缸，确保展开剂液面低于点样线(否则样品会溶解到展开剂中无法分离)。
 

　　-展开过程：盖紧缸盖，待展开剂前沿上升至距色谱棒顶端1-2cm时(或按标准规定时间)，取出色谱棒，立即用铅笔标记展开剂前沿位置，然后自然晾干或冷风吹干。
 

　　5.扫描检测
 

　　-仪器准备：开启TLC-FID主机，预热30分钟，设置参数。
 

　　-校准基线：用空白色谱棒(未点样)进行基线扫描，扣除背景噪声。
 

　　-样品扫描：将展开后的色谱棒放入仪器扫描槽，启动扫描程序。FID检测器会沿色谱棒移动，记录各组分的峰面积(对应含量)。
 

　　6.数据处理
 

　　-定性分析：根据各组分的保留值(如Rf值，即斑点中心到起始线距离与展开剂前沿到起始线距离的比值)定性。例如，石油四组分中：饱和烃(Rf≈0.9)、芳烃(Rf≈0.7)、胶质(Rf≈0.3)、沥青质(Rf≈0.1)。
 

　　-定量分析：通过积分软件计算各组分峰面积，结合标准曲线(或校正因子)换算含量。若为相对含量(如四组分总和为100)，可直接用峰面积归一化法计算。