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浅析高纯气分析气相色谱仪检测技术流程

发布时间:2021-10-20    点击次数:66
  超纯气、高纯气的分析测试是痕量分析学科的一个分支。它是研究气体纯度分析与其中痕量杂质测定的范围较窄但具有现实意义的专业学科。随着我国经济的高速发展,对高纯气不仅在数量上、质量上、种类上都不断提出新的耍求,而且对相应的国家标准、检测理论、方法与检测仪器的研究、研制与生产都提出了更高的要求。先进的检测仪器不仅能指导生产工艺的控制与改革,还能确保产品质量、避免生产厂家与使用单位的纠纷。
  高纯气分析气相色谱仪采用的检测技术有变温浓缩法、柱中转化法、柱切换法和流程变化法等。
  (1)变温浓缩法
  变温吸附浓缩法是将一定量的样品气中杂质气低温吸附在样管中吸附剂上,解冻加热进样的方法。因而实际进样量大大大于样管体积(10°~10°倍),杂质气就从ppb级变成ppm级分析。用此法要求底气不被冷冻、吸附或沸点高于杂质气,如用于浓缩氢中杂质、氧中的烃类等。除变温吸附浓缩法外,还有化学反应浓缩法与特殊浓缩法,它们使用在特种气体的检测。
  (2)柱中转化法
  柱中转化法是样品进样后、在色谱分离柱前或后,经过一个催化剂或化学反应管(可以控制一定温度)。其中某杂质气参加反应,变成另一种气体被检测。如一氧化碳与二氧化碳在火焰离子化检测器上无响应,但经镍催化剂(有氢气参加)后变成甲烷气就响应了,并能检测到0.1ppm。与浓缩配合可检测到ppb。气相色谱分析微量水时也采用此法。微量水与柱中碳化钙反应生成乙炔,用火焰离子化检测能到小于1ppm的水分。
  (3)柱切换法
  该法又称多维色谱法。它是利用阀或“无阀”切换将主成分(底气)大部分切去后,余下杂质气体再经二次分离后检测。如采用高灵敏度的氨离子化检测器检测氧中杂质,氢气和氛气中杂质气。
  (4)流程变化法
  利用色谱柱的串联、并联达到分离杂质气,也能与上述三种方法联合使用达到分离检测多种杂质气的目的。检测器也能串联、并联使用,但需满足串并的检测器都使用同一种载气。

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