棒状薄层色谱仪四组分测定仪在原油分析等领域应用广泛。深入了解其工作原理,对准确开展分析工作意义重大。
1.样品处理:将待测样品用稀释剂稀释后,点到涂有硅胶/氧化铝吸附剂的薄层棒上,挥发溶剂。
2.展开分离:将点样后的薄层棒放入色谱展开槽内,在一定的温度和湿度条件下进行展开分离。展开剂通过毛细作用沿薄层棒上升,不同组分因在固定相和展开剂中的分配系数不同而实现分离。
3.检测分析:分离后的薄层棒进入氢火焰离子化检测器(FID)中,按一定速度进行扫描检测。样品组分在氢火焰中燃烧产生离子,形成的离子流信号被计算机采集处理,从而得到分析结果。
棒状薄层色谱仪四组分测定仪的使用注意事项:
1.操作环境控制
-实验室需保持清洁、无灰尘,温度(20-30℃)和湿度(≤60)稳定,避免温湿度波动影响展开剂挥发和分离重复性。
-远离强磁场、热源(如电炉、烘箱),防止FID检测器信号干扰。
2.安全规范
-展开剂多为易燃有机溶剂(如石油醚),需在通风橱内操作,远离明火;使用后及时密封,避免挥发。
-FID检测器使用氢气为燃气,需确保气路密封良好,定期检漏(可用肥皂水涂抹接口),避免氢气泄漏引发爆炸。
3.仪器维护
-色谱棒寿命:同一色谱棒建议仅使用一次(重复使用会导致固定相污染,分离效果下降);若需重复使用,需用溶剂清洗并活化。
-FID维护:定期清理FID喷嘴(用细钢丝或溶剂冲洗),避免积碳堵塞;停机后关闭氢气,待检测器冷却后再关闭电源。
-进样系统:微量注射器使用后需用溶剂(如甲醇、丙酮)反复清洗,避免样品残留堵塞针芯;自动点样仪需定期校准点样体积。
4.关键操作细节
-点样时避免损伤色谱棒表面的固定相(如硅胶),否则会导致斑点拖尾或分离失败。
-展开过程中避免移动展开缸,防止展开剂液面波动影响分离前沿整齐度。
-扫描时确保色谱棒与FID检测器对齐,避免因偏移导致信号丢失或峰形异常。