棒状薄层色谱分析仪(Rod Thin Layer Chromatography, RTLC),又称棒状薄层色谱仪,是一种基于薄层色谱(TLC)原理的快速分析技术,主要用于分离和定量检测复杂样品中的组分(如石油产品、食品添加剂、药物成分等)。
棒状薄层色谱分析仪的测定步骤:
1.样品前处理
-目的:将待测样品转化为适合进样的状态,去除干扰物质。
-操作:
-液体样品(如油类、溶剂):直接用有机溶剂(如正己烷、氯仿)稀释至合适浓度(避免过浓导致斑点拖尾)。
-固体样品(如聚合物、生物组织):需先用溶剂萃取目标组分,过滤或离心后取上清液。
-若样品含水或极性杂质,可能需要通过无水硫酸钠干燥或固相萃取(SPE)净化。
2.仪器准备
-开机预热:打开仪器电源,设定载气(通常为氢气或空气)流量(一般为80-120 mL/min),点燃氢火焰离子化检测器(FID),稳定30分钟以上,确保基线平稳。
-参数设置:根据样品性质调整扫描速度(通常50-300 mm/min)、衰减系数(控制信号强度),并选择标准曲线法或内标法定量。
3.点样与展开
-点样:用微量注射器或自动点样器将样品溶液点在硅胶涂层的石英棒末端(距底端约1 cm处),点样量为0.1-1 μL(过多会导致扩散)。点样后自然晾干或冷风吹干。
-展开:将点好样的石英棒垂直插入展开缸中,展开剂液面需低于点样位置。常用展开剂为混合溶剂(如正己烷:乙酸乙酯=9:1)。展开至溶剂前沿接近棒顶端时取出,立即标记前沿位置。
4.扫描检测
-燃烧扫描:将展开后的石英棒放入仪器扫描舱,启动扫描程序。石英棒缓慢通过FID火焰,组分随载体(惰性气体)进入火焰离子化,产生电信号。
-数据处理:计算机采集信号生成色谱图,通过保留时间定性,峰面积或峰高结合标准曲线定量。
5.清洗与关机
-扫描完成后,用甲醇或丙酮超声清洗石英棒(避免残留物堵塞),最后用氮气吹干保存。关闭载气和电源。