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一、分析条件选择
1-1 样品:
大庆原油、玉门原油、塔中原油、汉江稠油
1-2扫描速度;
扫描速度随着分析对象而定,本试验所涉及到的速度是150、200、250ml/min。
1-3气体流速:
氢空比:160:2000。
1-4 溶剂系列
采用正庚烷冲洗饱合烃;3:1的正庚烷:二氯甲烷冲洗芳烃;1:1的乙醇:二氯甲烷冲洗胶质,三氯乙烯冲洗沥青质。样品溶剂为正庚烷。
1-5 TLC棒
TLC棒直径0.9mm,涂层厚度0.05mm,涂层长度130mm。
二、试验步骤
2-1样品的制备:
1、将分离柱和样品接收瓶摆放在定的卡槽内。
2、分离柱的活化。在样品制备前,要对分离柱先用正庚烷进行活化。把准备好的分离柱放在定的卡槽内,在主界面选在对应的柱号。此时,点击主界面左下角有“活化启动"按钮,自动制备仪按照设定好的参数进行自动活化。
3、样品加入。分离柱活化完成后会有“滴滴"的提示音,提醒分离柱已经活化完成。此时,用移液枪移取1ml稀释后的样品加入分离柱内,点击主界面左下角的“添加完成",即可进行分离工作。
4、分离结束后,自动制备仪会发出“滴滴"的报警声提示分离结束。点击 主界面左下角“分离结束"即可取出接收瓶。
5、点样。取0.6μL样品少量多次点至色谱棒,四种冲洗下来的物质点样位置在刻度板尽量分散,可延长点样间隔。点样完成后将色谱棒吹干箱下进行吹干,5min之后进行结果扫描。
2-2仪器检测:
将完成上述工作的色谱棒插入到棒状薄层色谱仪入口后即刻开始扫描。此部分操作参照仪器说明书。在仪器进行活化的过程的同时可以进行样品谱图的处理。
2-3计算:
峰面积计算是由工作站来完成,按照面积归一法自动计算含量,工作站按下述公式计算出不同组分的百分含量,根据要求打印出谱图及报告。
组份相对百分含量计算公式:
X1=[A1/(A1+A2+A3+A4)]*100
X1-------组分1的质量百分含量
A1--------------组分1的峰面积
A2--------------组分2的峰面积
A3--------------组分3的峰面积
A4--------------组分4的峰面积
三、分析结果
大庆原油、玉门原油、塔中原油、汉江稠油的测定,此例分析了我国不同地区原油的族组成分析,测定结果请见表3-1.
表3-1
原油族组成数据表 | ||||||
序号 | 样品名称 | 文件号 | 四组分相对百分含量(%) | |||
饱和烃 | 芳烃 | 非烃 | 沥青质 | |||
1 | 大庆原油 | SF0093 | 73.09 | 8.34 | 18.40 | 0.17 |
2 | 玉门原油 | SF0046 | 68.11 | 10.11 | 20.86 | 1.12 |
3 | 塔中原油 | SF0099 | 36.12 | 38.08 | 14.5 | 11.3 |
4 | 江汉稠油 | SF0080 | 8.2 | 21.0 | 50.2 | 20.6 |
方法说明:
本说明书所提供的原油分析实例,仅做参考,其数据处理方式仅做为一种介绍,在冲洗条件选择上要根据自己所采集的样品性质和内容来确定。
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