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薄层色谱仪自身的优势有哪些?薄层如何进行制备

发布时间:2021-04-25    点击次数:271
   薄层色谱仪自身的优势,其特点:仪器简单、操作方便、快速、几至几十分钟完成、灵敏度高、试样处理简单、可以给出感性直观结果(彩色谱图)、经济等。
  薄层色谱仪薄层的制备:玻璃板规格,平整光滑;固定相加粘合剂研磨混匀;铺板:均匀、105活化备用;另外介绍商用薄层板的分类;动画演示制板过程。点样:试样配置1-2%,用挥发性溶剂;位置:在薄层板底端1.5cm画一条基线,标出点样位置间隔1.5cm,据边缘2cm,并解释划线标点的意义;量:少点样,轻触,斑点要小一般小于3mm,少量多次挥干后再点;挥干后再展开动画演示点样过程。展开:根据相似相容原则选展开剂,比例准确量取,混匀后饱和20min左右,展开距离即溶剂前沿距基线的距离控制适当,动画演示展开过程。
  如果没有饱和可能会出现边缘效应,解释边缘效应的原因:由于展开剂有不同溶剂组成,挥发性不同,在溶剂上行过程中极性小的溶剂边缘处易挥发,造成边缘的极性比中心大,溶剂沿边缘移动快,造成边缘效应。解决方法:饱和,展开槽内壁贴滤纸,少点样、靠中间点样。检出:达到一定的展距后,拿出薄层板,先在溶剂前沿画一条线,记录前沿距离;光学检出:本身有颜色;紫外吸收;荧光板在紫外灯下定位斑点;试剂检出:喷雾、浸渍、蒸汽。定性:薄层色谱通常利用比移值Rf即原点到斑点中心距离比溶剂展开距离。定性鉴别,分别计算对照品的Rf与供试品的Rf值,若一致即为同一物质。
  薄层色谱仪是一种非常有用的跟踪反应的手段,还可以用于柱色谱分离中合适溶剂的选择。薄层色谱常用的固定相有氧化铝或硅胶。流动相则是一种极性待选的溶剂。将溶液中的反应混合物点在薄板上,然后利用毛细作用使溶剂(或混合溶剂)沿板向上移动进行展开。根据混合物中组分的极性,不同化合物将会在薄板上移动不同的距离。极性强的化合物会“粘”在极性的硅胶上,在薄板上移动的距离比较短。而非极性的物质将会在流动的溶剂相中保留较长的时间从而在板上移动较大的距离。

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