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棒状薄层色谱分析仪操作方法

发布时间:2017-10-20    点击次数:1224

(1) 棒状薄层板制备 除另有规定外,将1份固定相和3份水在研钵中向一方向研磨混合,

去除表面的气泡后,倒入涂布器中,在玻板上平稳地移动涂布器进行涂布(厚度为0.2~

0.3mm),取下涂好薄层的玻板,置水平台上于室温下晾干,后在110℃烘30分钟,即置

有干燥剂的干燥箱中备用。使用前检查其均匀度(可通过透射光和反射光检视)。

(2) 点样 除另有规定外,用点样器点样于薄层板上,一般为圆点,点样基线距底

边2.0cm,样点直径及点间距离同纸色谱法,点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为

宜。点样时必须注意勿损伤薄层表面。

(3) 展开 展开缸如需预先用展开剂饱和,可在缸中加入足够量的展开剂,并在壁

上贴二条与缸一样高、宽的滤纸条,一端浸入展开剂中,密封缸顶的盖,使系统平衡或

按正文规定操作。

将点好样品的薄层板放入展开缸的展开剂中,浸入展开剂的深度为距薄层板底边0.5

~1.0cm(切勿将样点浸入展开剂中),密封缸盖,待展开至规定距离(一般为10~15cm),

取出薄层板,晾干,按各品种项下的规定检测。

(4) 如需用薄层扫描仪对色谱斑点作扫描检出,或直接在薄层上对色谱斑点作扫描

定量,则可用薄层扫描法。

薄层扫描的方法,除另有规定外,可根据各种薄层扫描仪的结构特点及使用说明,

结合具体情况,选择吸收法或荧光法,用双波长或单波长扫描。由于影响薄层扫描结果

的因素很多,故应在保证供试品的斑点在一定浓度范围内呈线性的情况下,将供试品与

对照品在同一块薄层上展开后扫描,进行比较并计算定量,以减少误差。各种供试品,

只有得到分离度和重现性好的薄层色谱,才能获得满意的结果

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